Περιεχόμενο
- Ελέγξτε τη βαθμονόμηση του υπολοίπου
- Βεβαιωθείτε ότι το πρωτογενές πρότυπο έχει στεγνώσει σωστά
- Επαληθεύστε την ακρίβεια των γυάλινων αντικειμένων
- Χρησιμοποιήστε επαρκείς ποσότητες αναλυόμενης ουσίας και τίτλου
- Πραγματοποιήστε τους περιορισμούς του εξοπλισμού
Οι χημικοί χρησιμοποιούν αντιδράσεις οξέος-βάσης, σε συνδυασμό με έναν δείκτη (μια ένωση που αλλάζει χρώμα όταν είναι σε όξινες ή βασικές συνθήκες), για να αναλύσει την ποσότητα οξέος ή βάσης σε μια ουσία. Η ποσότητα οξικού οξέος σε ξίδι, για παράδειγμα, μπορεί να προσδιοριστεί με τιτλοδότηση δείγματος ξιδιού έναντι ισχυρής βάσης όπως υδροξείδιο του νατρίου. Η μέθοδος γενικά περιλαμβάνει την προσθήκη ενός τίτλου (στην περίπτωση αυτή του υδροξειδίου του νατρίου) σε έναν αναλύτη (το ξίδι). Η ακριβής ποσότητα βάσης στον τίτλο πρέπει να είναι ακριβής για τα ακριβή αποτελέσματα. δηλαδή, ο τίτλος πρέπει πρώτα να "τυποποιηθεί". Στη συνέχεια, πρέπει να μετρηθεί με ακρίβεια η ποσότητα του τίτλου που απαιτείται για την εξουδετέρωση του οξέος στο ξύδι.
Ένας εξειδικευμένος χειριστής μπορεί να επιτύχει αποτελέσματα με σφάλματα μικρότερα από 0,1 τοις εκατό, αν και τέτοια αποτελέσματα τυπικά απαιτούν ουσιαστική πρακτική και εξοικείωση με τον εξοπλισμό.Οι αρχάριοι τείνουν να επικεντρώνονται στην επίτευξη ενός "τέλειου" τελικού σημείου στην τιτλοδότηση, όπου ο δείκτης teeters στη μετάβασή του από όξινο σε βασικό. Η ακριβής επίτευξη του τελικού σημείου της τιτλοδότησης, ωστόσο, είναι μόνο ένα στοιχείο για την επίτευξη ακριβούς αποτελέσματος. Μέχρι τη στιγμή που πραγματοποιείται η τιτλοδότηση, σημαντικό σφάλμα συνήθως θα έχει ήδη εισέλθει στο πείραμα από διάφορες πηγές.
Ελέγξτε τη βαθμονόμηση του υπολοίπου
Αν και οι τιτλοδοτήσεις με βάση την οξύ διεξάγονται στην υγρή φάση, ένα ή περισσότερα στάδια συνήθως περιλαμβάνουν ζύγιση ενός στερεού αντιδραστηρίου σε μία ισορροπία. Το υδροξείδιο του νατρίου, για παράδειγμα, τυποποιείται με τιτλοδότηση του φθαλικού υδρογόνου καλίου (ΚΗΡ) που ζυγίζεται σε αναλυτική (0.0001 γραμμάρια) ισορροπία. Ποτέ μην υποθέσετε ότι μια ισορροπία είναι επίπεδη ή βαθμονομημένη σωστά. Οι διαδικασίες βαθμονόμησης διαφέρουν από τον κατασκευαστή του ισοζυγίου στο άλλο. ανατρέξτε στο εγχειρίδιο χειριστή. Οι μαθητές πρέπει να συμβουλεύονται τον εκπαιδευτή τους πριν επιχειρήσουν έναν επαναβαθμονόμηση.
Βεβαιωθείτε ότι το πρωτογενές πρότυπο έχει στεγνώσει σωστά
Τα περισσότερα από τα πρωταρχικά πρότυπα που χρησιμοποιούνται για την τυποποίηση των τίτλων πρέπει να ξηραίνονται καλά σε φούρνο, συνήθως για αρκετές ώρες, πριν από τη χρήση. Στη συνέχεια, πρέπει να ψύχονται σε θερμοκρασία δωματίου και να αποθηκεύονται σε ξηραντήρα για να εξασφαλίσουν ότι δεν απορροφούν την υγρασία από την ατμόσφαιρα. Οποιαδήποτε απορροφημένη υγρασία θα έχει ως αποτέλεσμα μια εσφαλμένη συγκέντρωση τιτλοδοτήσεως.
Επαληθεύστε την ακρίβεια των γυάλινων αντικειμένων
Εάν η αναλυόμενη ουσία (το αναλυόμενο δείγμα) είναι υγρό, βεβαιωθείτε ότι τα γυάλινα σκεύη που χρησιμοποιήθηκαν για τη μέτρησή της διαθέτουν την απαιτούμενη ακρίβεια. Πρέπει να χρησιμοποιούνται ογκομετρικές πιπέτες για την ακριβή μέτρηση των όγκων. είναι γενικά ακριβή σε 0,02 ml.
Χρησιμοποιήστε επαρκείς ποσότητες αναλυόμενης ουσίας και τίτλου
Οι μετρημένοι όγκοι πρέπει να είναι πάντα 10,00 χιλιοστόλιτρα (ml) ή μεγαλύτεροι και οι μετρούμενες μάζες πρέπει να είναι 0,1 γραμμάρια ή μεγαλύτερη. Αυτό αφορά τον αριθμό των σημαντικών αριθμών στο τελικό αποτέλεσμα. Εάν 10.00 ml ενός υγρού αναλύτη διοχετευθεί με σιφώνιο σε μια φιάλη και τουλάχιστον 10.00 ml τιτλοδοτήσεως καταναλώνονται στην τιτλοδότηση, τότε το τελικό αποτέλεσμα θα είναι ακριβές σε τέσσερις σημαντικές τιμές. Η σημασία αυτού δεν πρέπει να αγνοηθεί. Στατιστικά, ο προσδιορισμός του ποσοστού οξικού οξέος στο ξίδι είναι 5,525 τοις εκατό είναι πολύ πιο ακριβές (και δύσκολο) από τον προσδιορισμό του να είναι 5,5 τοις εκατό.
Πραγματοποιήστε τους περιορισμούς του εξοπλισμού
Η ακρίβεια των ογκομετρικών υάλινων αντικειμένων είναι περιορισμένη και δεν δημιουργούνται εξίσου όλα τα ογκομετρικά γυάλινα σκεύη. Οι κουκούτσια, για παράδειγμα, ταξινομούνται γενικά ως Β ή Α (η κατηγορία θα επισημαίνεται στη μύτη). Μια προφυλακτήρας κατηγορίας Α τυπικά θα είναι ακριβής σε ποσότητα 0,05 ml. Ωστόσο, μια προφυλακτική βλάβη κατηγορίας Β μπορεί να είναι ακριβής μόνο σε 0,1 mll. Αυτό αντιπροσωπεύει μια αύξηση διπλασιασμού της αβεβαιότητας της μέτρησης του όγκου των προνυμφών. Στην περίπτωση χρήσης προφυλακτήρα κατηγορίας Β, ο χειριστής θα πρέπει να καταλάβει ότι ένα τελικό αποτέλεσμα με 0,1% σφάλμα δεν είναι ρεαλιστικό.